而昨天加氢得到的反应液经过酸化、分层、减压蒸馏后得到了环已甲酸。
去他妈的教授，蒸馏过程中，王近之气得直骂娘。二年前，大学教授给的资料是环已甲酸在高温条件下不稳定，易开环发生爆炸，搞得个人在实验过程中神经兮兮的，不敢把温度往上升，减压蒸馏拼命地提高真空度，控制蒸馏温度，结果，到达教授所说的七十度分解温度，实验室真空水冲泵拉到底了，产品还是无法蒸出。
结构是饱和键，温度升高会有爆炸风险？不可思议，可人家是全国知名的教授，给的结论应当有可信度吧？
相信自个的基础化工知识还是教授给的结论，现在，产品点板确认已经反应，就象是足球比赛，临门一脚一犹豫，得到的必然是失败的结果。还是选择相信自个的化工理论知识吧，拼了，王近之想通以后，打开通风橱，水溶改成油浴开始加热升温。
先是取了二十克放在一个小蒸馏瓶里，真空度拉到极限，从七十度开始慢慢地温度开始上升，80度，90度，100度，产品都没有被蒸出，可也没有明显的变色，一直到160度，才发现开始沸腾，可只是在反应瓶中回流，一直升到170多度才有产品蒸出。
蒸出的产品无色透明，可点了一下板后用硫酸焦化处理，还是两个峰，应当是没加氢的原料同样被蒸出了，蒸馏的分离度并不高，只能依赖加氢的完全度。
王近之向邵建平厂长打了个招呼后，终于给进了一针气相，结果为气相纯度92%，有8%的原料残留，没有其它杂质峰。
产品路线绝对是打通了的，加氢催化剂工艺是本产品能否工业化的关键。王近之开始了W7雷尼镍的制备。
W7雷尼镍制备条件比较高，得用20%以上的氢氧化钠水溶液在50度温度条件下对铝镍合金进行消化，全过程在氢气保护下进行。镍粉消化后遇到空气会自燃，加上制备的全过程有氢气存在，虽然说是以水作溶剂的，可危险性同样不低，一个不小心就引起气体氢气与空气反应而发生轻微的闪爆。
当然，对于一个熟练的实验员而言这绝对不是什么问题，根据从工学院查阅得到的资料进行消化，一天后，王进水顺利地得到了高活性的W7雷尼镍，用滤纸土法检测，活性达到要求，明天，可以用于加氢了。
活性高的雷尼镍加氢时条件就是不一样，157度就开始吸氢，并且吸氢速度很快，放热明显，早上十点开始到三下四点钟，只有六个小时，氢气已无压力降。
如果设备没有漏气的话，实验室加氢是否完全条件很容易判别，算出理论上的吸氢重量，根据摩尔数与温度及体积之间的关系，换算成吸氢的标准体积，再换算成标准压力降，只要把每次打入氢气的压力降相加，达到理论值左右，未期再保温一到二小时，加氢反应就肯定完成了，这样的判别方式与气相检测同样准确。
等待明天酸化蒸馏后的分析结果吧，王近之关上了实验室的房门，开开心心地离开了。
喜欢小人物的医化三十年请大家收藏：(m.pipidushu.com)小人物的医化三十年皮皮读书更新速度全网最快。